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一、热压烧结法
热压烧结法是指以几乎纯的碳化硼为原料,在高温烧结过程中加载几十兆帕的高压,促进碳化硼烧结致密化的方法。它之所以成为现在碳化硼陶瓷制备的主流方式,是因为在高温的压力作用下,它能将压力的作用和表面能一起作为烧结的驱动力,促使颗粒发生重排和产生塑性流动,导致晶界滑移和应变诱导孪晶、蠕变及体积扩散,因此可以降低烧结温度、提高致密度。
通过热压烧结法制备的碳化硼陶瓷能够在不添加烧结助剂或成型助剂的条件下,就能具有晶粒小、力学和电学性质好、烧结致密度高等特点,总之机械性能优势突出。实验表明,在2150℃下热压烧结10min,碳化硼陶瓷的相对密度达到91.6%,室温杨氏模量292.5GPa,室温泊松比0.16,在0~1000℃内,温度与线膨胀系数成正比,而导热系数降低。
目前热压烧结法已用于生产高精尖的碳化硼陶瓷制品,如喷嘴、防弹陶瓷、密封材料、核辐射防护用具等。但热压烧结同时也存在许多缺陷,如过程十分复杂,故控制过程的难度也很大;自动化程度低,烧成温度高,产品结构简单,单炉产能低,难以规模化生产,是综合成本最高的一种烧结方式。而且所制产品的所有表面都固结一层石墨纸,需要较大余量的磨加工,尤其对于一些小尺寸、多面体、曲面等形状的产品,磨加工成本极高,这些都会限制碳化硼材料的应用范围。
二、无压烧结法
由于烧结过程简单,易于控制,且生产成本低,无压烧结(又称常压烧结)在碳化硼材料生产中也占有重要的一席之地,能在实际生产中对产品进行量产。但无压烧结的缺陷前面也提过,纯碳化硼粉体很难实现致密化。研究证明,要提高致密度就需要含氧量足够低的超细碳化硼粉体(≤3μm)和大于2350℃的温度。
通过一系列的实验,得出了部分无压烧结碳化硼烧结温度及其致密度的对应关系,使用普通粒度的碳化硼粉末,烧成范围控制在2250~2300℃内,制品的致密化程度在80%~87%;烧结温度控制在2450℃,制品的烧结致密度可以达到90%;使用超细粉末,温度控制在2300℃,制品致密度可以达到99.5%。但采用超细粉末、超高温度无压烧结的碳化硼制品生产成本也相对较高,对烧结设备要求也较高,因此也会制约了碳化硼材料的应用与发展。
为了降低无压烧结碳化硼的成本及拓宽其应用范围,随着对碳化硼烧结助剂深入研究,业界发现可通过添加一种或几种烧结助剂,来提高碳化硅的点缺陷或位错密度来以提高晶界和体积扩散的活化作用,从而在稍低的温度下(2000-2200℃)获得较高密度(90-95%),同时碳化硼材料抗弯强度和断裂韧性低、耐冲击性差的缺点也得到了一定程度的弥补。
烧结助剂的种类繁多,主要有以下几类:Y2O3、TiO2、Al2O3、Fe2O3等氧化物;Al、Cu、Fe、Si等金属单质;C、TiC、SiC等碳或碳化物;TiB2、CrB2等硼化物。研究表明,以Al、Si分别作为烧结助剂,在2050℃、常压烧结180min下对碳化硼粉末进行烧结,得到的复相陶瓷相对密度大于93%,其中含Al碳化硼陶瓷抗弯强度298MPa,含Si碳化硼陶瓷抗弯强度344MPa;添加TiB2可得到相对密度高且烧结温度低的复合材料,;而要得到力学性能最好的复合材料,最优添加剂是TiC。