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SPS制备超细晶钼合金
2021-02-07

    钼及钼合金具有优异的高温力学性能,低的膨胀系数和高的导电导热系数,是非常具有应用前景的难熔金属材料,在宇航、电子和核能等众多工业领域都有很广泛的应用。有相关学者围绕改善钼合金的力学性能做了大量的研究工作,虽然合金的强度和硬度有大幅的提升,但是此时合金的韧性往往会出现下降,为了两者兼顾,细化晶粒就是最优的解决方案之一。近些年发展起来的 SPS 烧结法利用的是脉冲能、放电脉冲压力和焦耳热产生瞬时高温场来实现均匀烧结的过程,具有升温速度快、烧结时间短、组织均匀、致密度高等可控的鲜明特点,被认为是细化晶粒,改善传统材料性能的有效途径。SPS对粉末颗粒表面具有活化作用和快速固结等特点,在制备细晶、超细晶甚至纳米晶材料呈现出明显的优势。


1.烧结温度对烧结坯致密度的影响


    SPS烧结钼镧合金的烧结温度和保温时间的增加,会使烧结坯的密度快速增加,但是达到最大值后便不会再增加,甚至会由于气体和杂质受热膨胀导致致密度下降。如图1所示为不同烧结温度制备的钼镧合金的SEM图。


1.不同烧结温度制备的钼镧合金SEM


    从图中可以明显看到,烧结温度为1500时,平均晶粒大小为3.34um,此时致密度较低,晶粒之间存在明显的空隙,烧结效果并不理想;当烧结温度为1600时,晶粒大小为3.74um,可以看出合金的晶粒大小并没有明显长大,但是致密性却有明显的改善;当烧结温度为17001800时,晶粒明显长大,约9.5um


2.保温时间对钼镧合金烧结坯晶粒度的影响


    在1600烧结温度下保温不同时间发现,随着保温时间的增加,烧结坯的晶粒先变化并不大,直到转换为冶金结合后,晶粒将长大明显。而烧结坯的显微硬度开始随着机械结合变为冶金结合而显著增大,后来因为晶粒的长大而有所下降。如图2所示为钼镧合金在同一烧结温度下保温不同时间的SEM图。


2.不同保温时间制备的钼镧合金SEM


    从上图(a)可以看出,保温时间较短时,粉末坯存在明显的烧结颈,随着保温时间的增加,烧结颈消失,孔隙闭合,致密度有明显增加,并且此时晶粒尺寸没有明显长大,如图(b),之后再进行保温,可以看出晶粒明显长大如图(c)。


3.SPS烧结和氢气烧结钼镧合金的力学性能


    通过对SPS烧结(温度1600、保温7min)及氢气保护烧结(1800,保温6h)合金进行抗拉强度和抗压强度测试,发现采用SPS烧结的钼镧合金抗拉强度以及抗压强度分别提升765MPa2307MPa。对两种试样的断口分析发现SPS烧结的合金晶粒大小更加均匀细小。


3.不同工艺的拉伸断口形貌


    从以上实验可以看出,相比于传统气氛烧结,SPS能够很好的烧结细晶粒合金,在烧结的过程中,避免晶粒长大,这是其他工艺所不具备的,并且,SPS烧结得到的烧结坯致密性更好,力学性能更优秀,能为新材料的制备有提供更广阔的应用前景


上海皓越研发生产的SPS设备


    皓越科技是一家集研发、生产、销售电炉为一体的高新技术企业。公司一直专注于半导体材料、碳材料、先进陶瓷与复合材料和锂电材料四大领域,拥有丰富的行业经验和专业技术,竭诚服务于客户,提供完善的一体化产业解决方案。











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